合作伙伴：安徽某大型藥品檢測公司

儀器類型：三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)

品牌：賽默飛

型號：TSQ 9000+TRACE 1300

2025年09月30日， 雙節(jié)獻(xiàn)禮，成功交付！

     近日，我們?yōu)榘不漳炒笮退幤窓z測公司安裝的兩套賽默飛TSQ 9000三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)（搭配TRACE 1300氣相色譜儀）已全面完成調(diào)試與培訓(xùn)，正式投入運行！該系統(tǒng)具備阿克級超高靈敏度可大幅提升藥品中痕量基因毒性雜質(zhì)、殘留溶劑等項目的檢測效率與準(zhǔn)確性。

   感謝客戶的深度信任與團(tuán)隊的高效協(xié)作，助力藥品質(zhì)量安全檢測能力再升級！未來將譜標(biāo)科技繼續(xù)以專業(yè)技術(shù)為生物醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)保駕護(hù)航

賽默飛TSQ 9000三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)（GC-MS/MS）是一款集成了TRACE 1300氣相色譜儀的高性能分析平臺，專為痕量分析設(shè)計，尤其適合藥品中基因毒性雜質(zhì)、殘留溶劑等嚴(yán)苛檢測需求。以下是其核心優(yōu)勢及在藥品質(zhì)量控制中的典型應(yīng)用解析：

一、系統(tǒng)核心性能

1 阿克級靈敏度（attogram, 10?1?g）

采用電子轟擊電離源（EI）與氦氣碰撞池技術(shù)，結(jié)合**主動離子管理（AIM）**技術(shù)，降低背景噪聲，實現(xiàn)亞飛克級檢測限（如0.1 pg/mL的亞硝胺類雜質(zhì)）。

動態(tài)范圍達(dá)10?，支持高濃度基質(zhì)中痕量組分的準(zhǔn)確定量（如0.1 ppm-1000 ppm的線性范圍）。

2 高通量與抗污染設(shè)計

NeverVent技術(shù)允許在不破壞真空的情況下更換離子源（如從EI切換為CI），維護(hù)時間縮短至30分鐘以內(nèi)，適合連續(xù)分析。

ExtractaBrite離子源可耐受復(fù)雜基質(zhì)（如API原料藥），減少清潔頻率（如生物堿類樣品可連續(xù)進(jìn)樣500次無顯著信號衰減）。

3 TRACE 1300色譜模塊

即時連接（Instant Connect）設(shè)計支持快速更換進(jìn)樣口（如從分流/不分流切換為PTV冷柱頭進(jìn)樣），適配不同沸點的溶劑（如DMF與甲苯的同步分析）。

模塊化檢測器（如FID/ECD）可擴(kuò)展為GC-MS/FID雙通道，實現(xiàn)殘留溶劑與基因毒性雜質(zhì)的同步篩查。

二、藥品檢測關(guān)鍵應(yīng)用

1. 基因毒性雜質(zhì)（GTI）

亞硝胺類（如NDMA、NDEA）

采用負(fù)化學(xué)電離（NCI）模式，檢測限低至0.01 ppm（如纈沙tan中NDMA的定量限為0.03 ppm，符合EMA 0.03 ppm限值要求）。

方法示例：

色譜柱：TG-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm

程序升溫：40℃(1 min)→10℃/min→280℃(5 min)

SRM transitions：NDMA (74→44, 74→42), 內(nèi)標(biāo)d6-NDMA (80→48)

磺酸酯類（如甲磺酸乙酯）

通過衍生化（如用碘化na轉(zhuǎn)化為碘乙烷）提升揮發(fā)性，EI模式下檢測限達(dá)0.05 ppm（低于ICH M7 1.5 μg/日閾值）。

2. 殘留溶劑（ICH Q3C）

二類溶劑（如苯、1,2-二氯乙烷）

靜態(tài)頂空進(jìn)樣（HS-GC-MS/MS）避免基質(zhì)干擾，苯的檢測限低至0.05 ppm（低于ICH 0.5 ppm限值）。

方法優(yōu)化：

頂空平衡：80℃×30 min

分流比：10:1（避免高濃度乙醇過載）

基質(zhì)效應(yīng)補(bǔ)償：采用氘代苯（d6-苯）作為內(nèi)標(biāo)，回收率98-102%。

三類溶劑（如DMF、NMP）

使用PTV大體積進(jìn)樣（10 μL）提升靈敏度，DMF檢測限達(dá)0.3 ppm（低于ICH 880 ppm限值3個數(shù)量級）。

3. 元素雜質(zhì)（如鈀、鉑）

通過GC-MS/MS聯(lián)用衍生化試劑（如氟化β-二酮類）將金屬轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性螯合物，鈀的檢測限達(dá)0.02 ppm（低于ICH Q3D 10 ppm PDE）。

三、方法驗證與合規(guī)性

線性：R2≥0.995（如亞硝胺類在0.05-100 ppm范圍內(nèi)）。

精密度：RSD<5%（n=6，如NDMA加標(biāo)0.5 ppm）。

準(zhǔn)確度：回收率85-115%（如磺酸酯類在API基質(zhì)中加標(biāo)1 ppm）。

合規(guī)性：符合ICH Q2(R1)、USP<467>（殘留溶劑）、EMA/FDAGTI指南。

四、實際案例：纈沙tan中NDMA檢測

樣品處理：直接溶解于甲醇（避免堿催化降解），超聲10 min。

分析時間：15 min（傳統(tǒng)HPLC-UV需30 min且靈敏度不足）。

結(jié)果：檢出0.025 ppm NDMA（低于EMA行動限0.3 ppm），RSD 3.2%（n=3）。

五、總結(jié)

TSQ 9000系統(tǒng)通過其超高靈敏度與抗污染能力，將藥品中痕量雜質(zhì)的檢測效率提升50%以上（如基因毒性雜質(zhì)批次檢測時間從2天縮短至4小時），同時降低30%的溶劑消耗（通過微板流控技術(shù)）。對于需要遵循ICH M7和USP<467>的制藥企業(yè)，該系統(tǒng)可提供一次進(jìn)樣完成多類雜質(zhì)篩查的解決方案，顯著降低合規(guī)成本。